Гидролиз этиленкеталя БК4, обсуждение.

[rozetqq]

​ ​ 4-метилпропиофенон строго запретили (то ли Список 1 то ли Таблица 1 Списка 4 - в общем, уголовка) а по Фриделю-Крафтсу делать полный синтез мефа не всем хочется или можется (условия разные бывают) щас в РФ в торч-химмагах продают по достаточно разумной цене этиленкеталь 4-метил-2'-бромпропиофенона ( 2-(1-бромэтил)-2-(4-метилфенил)-1,3-диоксолан ) стал гуглить, как снимать кетальную защиту - везде упоминают гидролиз в кислой среде (который вроде как проходит достаточно легко и быстро) нашел статью на русском Д. Н. Мунасыпов, С. С. Злотский Расщепление циклических кеталей дигалогенметилкетонов понравилась методика с муравьиной кислотой ​ цитата Методика расщепления циклических кеталей в муравьиной кислоте. К 0.1 моль соединений 1а–в прибавляли 100 мл безводной муравьиной кислоты. Реакционную массу при интенсивном перемешивании нагревали в течение необходимого времени при 70С. После охлаждения смесь разбавляли 300 мл воды и 2 раза экстрагировали эфиром порциями по 100 мл. Эфирный слой промывали водой, затем раствором NаНСО3 и сушили МgSО4; после отгонки эфира остаток перегоняли в вакууме Думаю эфир можно заменить ДХМ, не сушить сульфатом (ведь дальше все равно реакция с водным слоем), отогнать ДХМ, кубовый остаток использовать как есть в дальнейшей стадии. Количество муравьиной кислоты наверное можно сократить - 100мл берут на 0.1 моль (27.12г) этиленкеталя.

 

[Mefoed]

Ну это все неточно. А есть эта стадия по реальной методе от продавца конструкторов на этиленкетале?? Чтобы было все просто, понятно и проверенно!

 

[rozetqq]

Ну это все неточно. А есть эта стадия по реальной методе от продавца конструкторов на этиленкетале?? Чтобы было все просто, понятно и проверенно!

Методики от продавцов, только с конструктором. Так,их не афишируют...да и то, а основном это максимально упрощённый вариант синтеза....с неидеальным выходом

 

[Kinetic]

методика рабочая

 

[Dr Alex]

Да, гидролиз в кислой среде (соляная или муравьиная кислота или даже электролит для аккумуляторов) отлично работает. Но интересней выглядит переэтерификация ацетона в присутсвии пара-толуолсульфокислоты (ПТСК):

Условия: каталитичечское количество ПТСК, комнатная температура, 12 часов (ночь). Потом перегоняем.

 

[rozetqq]

Да, гидролиз в кислой среде (соляная или муравьиная кислота или даже электролит для аккумуляторов) отлично работает. Но интересней выглядит переэтерификация ацетона в присутсвии пара-толуолсульфокислоты (ПТСК):Посмотреть вложение 890445
Условия: каталитичечское количество ПТСК, комнатная температура, 12 часов (ночь). Потом перегоняем.

Очень интересно, но ничего не понятно)) можно проще объяснить?

 

[Dr Alex]

Очень интересно, но ничего не понятно)) можно проще объяснить?

Пока нет - ещё не нашёл нужный журнал с методикой. Чуть позже.

 

[Tweek]

Есть отзывы, господа?

 

[rysik228]

Есть отзывы, господа?

Пока что реальные отзывы есть только с 60 - 70% выходом.

 

[Dr Alex]

Есть отзывы, господа?

Пока что реальные отзывы есть только с 60 - 70% выходом.

Но меф получается.

 

[rozetqq]

Тема актуальна!

 

[Алексей Мариса]

Какое молярное соотношение БК4 и 1,3-диоксоланом при производстве Ацеталя БК4 , или пропорции ?

 

[rozetqq]

Какое молярное соотношение БК4 и 1,3-диоксоланом при производстве Ацеталя БК4 , или пропорции ?

Производство ацеталя БК бессмысленно...мне кажется...зачем?

Сообщение обновлено: 14 Ноя 2023

Очередной маркетинг беспонтовый...легальность его под большим вопросом, любая экспертиза покажет один хер БК...а вот отстегнуть этот ацеталь не так просто как преподносят

 

[BDSM Labs]

Гидролиз ацеталя в бромкетон-4:

Выливам 400мл соляной кислоты в колбу на 2000мл

Ставим на магнитную мешалку или плитку , нагреваем почти до кипения , до первых пузырьков , (держим температуру 85-100)

Вливаем в этот горячий раствор баночку 200г ЭБК, на мешалке включаем перемешивание или взбалтываем вручную раз в 20 секунд, нужно чтоб у жидкостей был максимальный контакт между собой, продолжаем это 7-10минут ( если начет желтеть, прекращаем нагрев и перемешивание)

Снимаем с машалки или плитки, даем остыть и вливаем в колбу 500мл ДХМ, ставим на мешалку и перемешиваем 1 минуту или взбалтываем руками 30 секунд, даем отстоятся 1 минуту и выливаем в делительную воронку, ждем разделения слоев, верхний слой выбрасываем , если слои плохо разделяются, можно в делительную воронку добавить 1 столовую ложку обычной соли, и хорошо ее взболтать до растворения.

Далее в воронку добавляем 500мл чистой воды, лучше дистиллированной, и хорошо взбалтываем, снова ждем разделения слоев, верхний слой выбрасывем, в нижнем слое у нас бромкетон-4 .

 

[BDSM Labs]

Очередной маркетинг беспонтовый...легальность его под большим вопросом, любая экспертиза покажет один хер БК...а вот отстегнуть этот ацеталь не так просто как преподносят

Как показывает практика, никакой экспертизы не проводится - это все на бумаге обвинителя только. Ломают горе-химика до тех пор, пока он сам не начнет выдавать всю правду-матку о том, что он варил в своем гараже, из чего и откуда взял реактивы. ОРМ - дело дорогостоящее, поэтому трата денег налогоплатильщиков необоснованно - блажь... есть же старые дедовские методы, типа подвес на браслетах к трубе отопления или шокер к гениталиям

 

[Dr Alex]

Как показывает практика, никакой экспертизы не проводится - это все на бумаге обвинителя только. Ломают горе-химика до тех пор, пока он сам не начнет выдавать всю правду-матку о том, что он варил в своем гараже, из чего и откуда взял реактивы. ОРМ - дело дорогостоящее, поэтому трата денег налогоплатильщиков необоснованно - блажь... есть же старые дедовские методы, типа подвес на браслетах к трубе отопления или шокер к гениталиям

Почти согласен. Но всё же какая-то видимость законности в РФ пока ещё существует. В законе написано "....и их производные, в том числе простые эфиры". 1,3-диоксаланы можно рассматривать как простые эфиры, хотя их выделяют в отдельный класс веществ. Короче, опять полная неопределённость... То есть всё зависит от адвоката и экспертизы.
Но, конечно, лучше всегда всё решать на месте - дешевле получится ))

 

[rozetqq]

Гидролиз ацеталя в бромкетон-4:

Выливам 400мл соляной кислоты в колбу на 2000мл

Ставим на магнитную мешалку или плитку , нагреваем почти до кипения , до первых пузырьков , (держим температуру 85-100)

Вливаем в этот горячий раствор баночку 200г ЭБК, на мешалке включаем перемешивание или взбалтываем вручную раз в 20 секунд, нужно чтоб у жидкостей был максимальный контакт между собой, продолжаем это 7-10минут ( если начет желтеть, прекращаем нагрев и перемешивание)

Снимаем с машалки или плитки, даем остыть и вливаем в колбу 500мл ДХМ, ставим на мешалку и перемешиваем 1 минуту или взбалтываем руками 30 секунд, даем отстоятся 1 минуту и выливаем в делительную воронку, ждем разделения слоев, верхний слой выбрасываем , если слои плохо разделяются, можно в делительную воронку добавить 1 столовую ложку обычной соли, и хорошо ее взболтать до растворения.

Далее в воронку добавляем 500мл чистой воды, лучше дистиллированной, и хорошо взбалтываем, снова ждем разделения слоев, верхний слой выбрасывем, в нижнем слое у нас бромкетон-4 .

Спасибо

 

[BDSM Labs]

Какое молярное соотношение БК4 и 1,3-диоксоланом при производстве Ацеталя БК4 , или пропорции ?

70/30

 

[rozetqq]

Так, апнем тему. Вобщем за последний год мне доводилось работать с разными вариантами БК с защитой. Первый покупал на Меге, было заявлено эбк. На вид маслянистая жёлтая жидкость, без особого запаха. Защита снималась кипячением в растворе солянки. Но бк оставался маслом! После ночи в морозилке кристаллы бк не выпали, продавец объяснил, что так и должно быть. Дальнейший синтез шел без проблем, на выходе получалось что то похожее на меф. Недавно мне попалась ещё одна вариация БК с защитой. Конкретизировать не буду, дабы не получить по щекам, от Макса, за рекламу))) так вот, в этот раз выпали кристаллы БК. Но полученное в итоге синтеза вещество тоже не очень похоже на классический меф. Очень короткий период действия....
И вот у меня назрел вопрос, то, что в первом варианте, где бк остался маслом, я имел дело с аналогом, это как будто понятно. Во втором варианте я получил кристаллы..но бк4 ли это??? Может ли это быть каким то аналогом? Ну например , какой нибудь БК2, а не 4?

 

[rozetqq]

В свете последних событий с перебоями поставок БК. Диоксаланы , ацетали , гликоли и еже с ними, могут оказаться весьма востребованны.