- Сообщения
- 3.676
- Реакции
- 3.518
2,5-Диметокситолуол.
К суспензии 70 г (0.563 моля, 1 экв, MW 124.1) 2-метилгидрохинона в 1 л воды добавляют при перемешивании холодный раствор 69.5 г КОН (1.24 моля, 2.2 экв, MW 56.1) в 200 мл воды и затем быстро приливают 149 г (1.18 моль, 2.1 экв, MW 126.1) диметилсульфата и полученную темно-коричневую массу перемешивают при комнатной температуре (желательно под аргоном) 16 часов. Затем массу разбавляют водой до объема 2 л, продукт экстрагируют ДХМ, сушат сульфатом натрия, упаривают и перегоняют в вакууме водоструйного насоса при 105-115ОС. Выход – 73 г (85%, MW 152.2) – бесцветная жидкость.
Примечание: выход можно еще повысить, если добавлять диметилсульфат по каплям.
2,5-Диметокси-4-метилбензальдегид (Рихе)
К раствору 1.52 г (10 ммоль, 1.0 экв, MW 152.2) 2,5-диметокситолуола в 20 мл сушеного над CaCl ДХМ при 0ОС (лед-вода) добавляют по каплям 5.21 г (20 ммоль, 2.0 экв, MW 260.5) тетрахлорида олова (сильно дымит! Тяга!), после чего полученный светло-желто-зеленый раствор перемешивают 10 мин, затем добавляют по каплям 1.21 г (10.5 ммоль, 1.05 экв, MW 115.0) дихлорметилметилового эфира. При этом масса становится черно-коричневой. Перемешивают при 0ОС 0.5-1 ч, выливают в воду со льдом (при этом получается красивая изумрудная окраска), органический слой отделяют, водный дополнительно экстрагируют 5 мл ДХМ, объединенные органические фазы промывают водой (при этом цвет становится бледно-желтым), сушат сульфатом натрия и упаривают. Выход – 1.62 г (90%, MW 180.2)
К суспензии 70 г (0.563 моля, 1 экв, MW 124.1) 2-метилгидрохинона в 1 л воды добавляют при перемешивании холодный раствор 69.5 г КОН (1.24 моля, 2.2 экв, MW 56.1) в 200 мл воды и затем быстро приливают 149 г (1.18 моль, 2.1 экв, MW 126.1) диметилсульфата и полученную темно-коричневую массу перемешивают при комнатной температуре (желательно под аргоном) 16 часов. Затем массу разбавляют водой до объема 2 л, продукт экстрагируют ДХМ, сушат сульфатом натрия, упаривают и перегоняют в вакууме водоструйного насоса при 105-115ОС. Выход – 73 г (85%, MW 152.2) – бесцветная жидкость.
Примечание: выход можно еще повысить, если добавлять диметилсульфат по каплям.
2,5-Диметокси-4-метилбензальдегид (Рихе)
К раствору 1.52 г (10 ммоль, 1.0 экв, MW 152.2) 2,5-диметокситолуола в 20 мл сушеного над CaCl ДХМ при 0ОС (лед-вода) добавляют по каплям 5.21 г (20 ммоль, 2.0 экв, MW 260.5) тетрахлорида олова (сильно дымит! Тяга!), после чего полученный светло-желто-зеленый раствор перемешивают 10 мин, затем добавляют по каплям 1.21 г (10.5 ммоль, 1.05 экв, MW 115.0) дихлорметилметилового эфира. При этом масса становится черно-коричневой. Перемешивают при 0ОС 0.5-1 ч, выливают в воду со льдом (при этом получается красивая изумрудная окраска), органический слой отделяют, водный дополнительно экстрагируют 5 мл ДХМ, объединенные органические фазы промывают водой (при этом цвет становится бледно-желтым), сушат сульфатом натрия и упаривают. Выход – 1.62 г (90%, MW 180.2)
