- Сообщения
- 3.676
- Реакции
- 3.518
Столько было исписано тем о декарбоксилировании глицина, но в итоге у кого-то не получалось, кто-то выдумывал, а кто-то просто мечтал .Некто решил попробовать пойти по известной тропинке декарбоксилирования триптофана в триптамин и вот что он получил:
В 250 мл круглодонную колбу оборудованную обратным холодильником прилили 100 мл тетралина и добавили 1 мл 4-метилпропиофенона (в качестве катализаторов можно использовать другие кетоны,.В отвод холодильника вставили шланг (не до конца!) ведущий в перемешиваемый раствор 10 мл 38% соляной кислоты и 20 мл воды.
В полученный раствор добавили измельченный из таблеток глицин 15 гр (0.2 моль), стеклянную кипелку и начали кипятить на медленном огне. Постепенно за 2 часа глицин полностью растворился, а на внутренней стороне обратного холодильника образовался снег карбоната метиламмония. Нагрев выключили, сняли обратный холодильник, закрыли его пробкой с одной стороны и добавили минимальное количество воды для растворения карбоната. Полученный раствор порциями прилили (вспенивание!) в перемешиваемый р-р соляной кислоты, получив раствор со слабощелочной реакцией, который подкислили соляной кислотой до слабокислой среды.
Раствор упарили досуха и получили 12 гр (90% выход) гидрохлорида метиламина без примесей хлорида аммония/диметиламмония/триметиламмония. Часть продукта была откристаллизована из этанола, давая прекрасные пластинки
Температура плавления 223-230 гр. Ц на шарике термометра.
Полученный метиламин пустили в реакцию аминирования а-бром-4-метилпропиофенона (полученный бромированием пиролизного 4-метилпропиофенона), получив 4-метилметкатинон отменного качества
В 250 мл круглодонную колбу оборудованную обратным холодильником прилили 100 мл тетралина и добавили 1 мл 4-метилпропиофенона (в качестве катализаторов можно использовать другие кетоны,.В отвод холодильника вставили шланг (не до конца!) ведущий в перемешиваемый раствор 10 мл 38% соляной кислоты и 20 мл воды.
В полученный раствор добавили измельченный из таблеток глицин 15 гр (0.2 моль), стеклянную кипелку и начали кипятить на медленном огне. Постепенно за 2 часа глицин полностью растворился, а на внутренней стороне обратного холодильника образовался снег карбоната метиламмония. Нагрев выключили, сняли обратный холодильник, закрыли его пробкой с одной стороны и добавили минимальное количество воды для растворения карбоната. Полученный раствор порциями прилили (вспенивание!) в перемешиваемый р-р соляной кислоты, получив раствор со слабощелочной реакцией, который подкислили соляной кислотой до слабокислой среды.
Раствор упарили досуха и получили 12 гр (90% выход) гидрохлорида метиламина без примесей хлорида аммония/диметиламмония/триметиламмония. Часть продукта была откристаллизована из этанола, давая прекрасные пластинки
Температура плавления 223-230 гр. Ц на шарике термометра.
Полученный метиламин пустили в реакцию аминирования а-бром-4-метилпропиофенона (полученный бромированием пиролизного 4-метилпропиофенона), получив 4-метилметкатинон отменного качества
